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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 魚丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案
魚丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案
  • 更新日期:2024-03-06     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2891
    •    2013年5月29日,迪馬科技發(fā)布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案》。迪馬科技應(yīng)用實驗室在該方法基礎(chǔ)上,對市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的SPE檢測方法。

        一、方法優(yōu)勢

        采用固相萃取凈化,對復(fù)雜樣品基質(zhì)如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進(jìn)行凈化,達(dá)到除油、除蛋白等雜質(zhì)的目的,同時提高檢測靈敏度,回收率滿足檢測要求,批次重現(xiàn)性良好。

        二、樣品前處理

        魚丸、火腿腸等含淀粉類食品

        (1)取1g樣品,加入10mL提取液和1mL三氯甲wan,振蕩提取2min,8000rpm下離心2min,收集上清液;

       ?。?)下層殘渣依次用10mL、10mL提取液重復(fù)提取兩次,合并三次提取液,待凈化。


        三、提取液:2%甲酸水溶液

        SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測柱(Cat.#65814)

       ?。?)活化:

        依次加入5mL甲醇,5mL2%甲酸水溶液,流出液棄去;

       ?。?)上樣:

        將待凈化液加入小柱,流出液棄去;

       ?。?)淋洗:

        依次加入5mL2%甲酸水溶液、5mL甲醇,流出液棄去;

       ?。?)洗脫:

        加入10mL5%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

       ?。?)重新溶解:

        將洗脫液在45℃下減壓蒸干,用流動相定容至1mL,供HPLC分析。


        四、分析條件

        色譜柱:PlatisilODS,250x4.6mm,5μm(Cat.#99503)

        流速:1.0mL/min

        檢測器:UV214nm

        柱溫:30℃

        進(jìn)樣量:20μL

        流動相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2

        添加回收結(jié)果

        含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結(jié)果

      目標(biāo)物
      樣品基質(zhì)
      添加水平(mg/kg
      回收率(%
      順丁烯二酸
      火腿腸
      5.0
      87.11
      魚丸
      5.0
      87.55

       
                                   圖2 火腿腸中順丁烯二酸(添加水平為 5 mg/kg)色譜圖
       
       
                                                  圖3 火腿腸中順丁烯二酸(空白)色譜圖
       
       
                                    圖4 魚丸中順丁烯二酸(添加水平為 5 mg/kg)色譜圖
       
       
                                                              5 魚丸中順丁烯二酸(空白)色譜圖
      注:淀粉中順丁烯二酸的檢測同樣可使用上述方法,經(jīng)過固相萃取凈化后,可提高方法檢出限。
       
      魚丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息:

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