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共創(chuàng)共贏
2013年5月29日,迪馬科技發(fā)布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案》。迪馬科技應(yīng)用實驗室在該方法基礎(chǔ)上,對市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的SPE檢測方法。
一、方法優(yōu)勢
采用固相萃取凈化,對復(fù)雜樣品基質(zhì)如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進(jìn)行凈化,達(dá)到除油、除蛋白等雜質(zhì)的目的,同時提高檢測靈敏度,回收率滿足檢測要求,批次重現(xiàn)性良好。
二、樣品前處理
魚丸、火腿腸等含淀粉類食品
(1)取1g樣品,加入10mL提取液和1mL三氯甲wan,振蕩提取2min,8000rpm下離心2min,收集上清液;
?。?)下層殘渣依次用10mL、10mL提取液重復(fù)提取兩次,合并三次提取液,待凈化。
三、提取液:2%甲酸水溶液
SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測柱(Cat.#65814)
?。?)活化:
依次加入5mL甲醇,5mL2%甲酸水溶液,流出液棄去;
?。?)上樣:
將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
?。?)淋洗:
依次加入5mL2%甲酸水溶液、5mL甲醇,流出液棄去;
?。?)洗脫:
加入10mL5%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;
?。?)重新溶解:
將洗脫液在45℃下減壓蒸干,用流動相定容至1mL,供HPLC分析。
四、分析條件
色譜柱:PlatisilODS,250x4.6mm,5μm(Cat.#99503)
流速:1.0mL/min
檢測器:UV214nm
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:20μL
流動相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2
添加回收結(jié)果
含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結(jié)果
目標(biāo)物 | 樣品基質(zhì) | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
順丁烯二酸 | 火腿腸 | 5.0 | 87.11 |
魚丸 | 5.0 | 87.55 |
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