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左旋咪唑主要用于治療畜禽胃腸道線蟲、肺線蟲病和豬腎蟲病,在畜牧業(yè)中廣泛應(yīng)用。不合理地使用左旋咪唑會造成動物產(chǎn)品中殘留,殘留的左旋咪唑?qū)θ梭w的主要潛在危害是致畸作用和致突變作用。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立牛奶中左旋咪唑解決方案,對比《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》,本方案:
1.簡化前處理步驟,避免出現(xiàn)乳化現(xiàn):采用10g/LTCA、三氯甲烷作為提取液,取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的問題;
2.優(yōu)異的回收率結(jié)果:采用ProElutPXC固相萃取柱,氨水甲醇洗脫,減少雜質(zhì)的干擾,回收率達80%以上,保證實驗結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性;
3.本方案定量限為5μg/kg,與國標方法《GB29681-2013食品安全國家標準牛奶中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜法》一致,可供廣大分析工作者使用。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
適用于牛奶中左旋咪唑的檢測,方法定量限是5.0μg/kg。
2、提取
(1)取5.0mL樣品與5mL三氯甲烷、1mL乙酸鉛(200g/L)、10mLTCA(10g/L)混合,振蕩2min,8000rpm下離心2min,收集上清液;
(2)將下層殘留物用10mLTCA(10g/L)、1mL乙酸鉛(200g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。
3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL(Cat.#68204)
a活化: | 5 mL甲醇、5 mL水; |
b上樣: | 加入待凈化液,棄去流出液; |
c淋洗: | 依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,棄去流出液; |
d洗脫: | 加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液; |
e重新溶解: | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。 |
分析物 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
左旋咪唑 | 0.1 | 84.36 |
左旋咪唑 | 0.02 | 94.57 |
牛奶中左旋咪唑殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
68204 | 混合型陽離子交換反相固相萃取柱 | 150 mg/6 mL, 30/pk |
ProElut PXC | ||
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6 mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 | 1/pk |
(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | ||
37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護柱 | ||
99601 | 反相液相色譜柱 | 150 × 4.6 mm,5 μm |
Diamonsil C18(2) | ||
6201 | EasyGuard C18 保護柱套裝 | 10 × 4.0 |
1個柱套 + 2個柱芯 | ||
標準品 | ||
56-31742-250MG | 鹽酸左旋咪唑[16595-80-5] | 250 mg |
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 | ||
50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
50157 | 磷酸二氫鈉 無水HPLC級 | 100 g |
50133 | 磷酸 HPLC級 | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
5325 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
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